1.適用范圍 
本規(guī)范適用于ICP-MS(Agilent 7700x)用主要標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)備及保存。 
2. 參考文獻(xiàn) 
GB/T 27404-2008 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范（食品理化檢測(cè)）
JJF 1001--1998通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義
JJF 1005--1986標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常用術(shù)語(yǔ)(試行)

3.術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位 
3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本概念 
3.1.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Reference Material）(RM) 
具有一種或多種足夠均勻和很好確定了的特性值，用以校準(zhǔn)設(shè)備，評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。 
3.1.2 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Certified Reference Material） (CRM) 
附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的用于表示該特性值的計(jì)量單位，而且每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值都附有給定置信水平的不確定度。   
注：（1）“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書”定義見3.3。    
    （2）有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般成批制備，其特性值是通過(guò)對(duì)代表整批物質(zhì)的樣品進(jìn)行測(cè)量而確定，并具有規(guī)定的不確定度。  （3）當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與***器件相結(jié)合時(shí)，例如已知三相點(diǎn)的物質(zhì)裝入三相點(diǎn)瓶，已知光密度的瓶里裝入透射濾光片，均勻粒子尺寸板裝在顯微鏡的比例板上，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性優(yōu)勢(shì)可方便地和可靠地確定，上述這些器件也可以認(rèn)為是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。    
    （4）所有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)符合《國(guó)際通用計(jì)量學(xué)基本術(shù)語(yǔ)》中給出的“計(jì)量基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)”的定義。    
    （5）有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有這樣的特性，它們與已確定的化學(xué)結(jié)構(gòu)不相關(guān)，或由于其他原因不能***的物理和化學(xué)測(cè)量方法確定，這類物質(zhì)包括某些生物物質(zhì)，如***，世界衛(wèi)生***已經(jīng)規(guī)定了它的國(guó)際單位。
3.1.3  一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Primary Reference Material）   
采用***測(cè)量方法或其他準(zhǔn)確，可靠的方法測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值，其測(cè)量準(zhǔn)確度達(dá)到國(guó)內(nèi)***高水平的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由***計(jì)量行政部門批準(zhǔn)，頒布并***生產(chǎn)。
3.1.4 均勻性（Homogeneity）   
物質(zhì)的一種或幾種特性具有相同組分或相同結(jié)構(gòu)的狀態(tài)。通過(guò)檢驗(yàn)具有規(guī)定大小的樣品，若被測(cè)量的特性均在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)，則該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)這一特性來(lái)說(shuō)是均勻的。
3.1.5穩(wěn)定性（Stability）   
在規(guī)定的時(shí)間間隔和環(huán)境條件下，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值保持在規(guī)定范圍內(nèi)的性質(zhì)。 
3.1.6 有效期（Expiration Date）   
在規(guī)定的貯存及使用條件下，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值準(zhǔn)確的***終日期。
3.1.7 溯源性（Tractability）   
通過(guò)具有規(guī)定的不確定度的連續(xù)的比較鏈，使測(cè)量結(jié)果或標(biāo)準(zhǔn)的量值能夠與規(guī)定的參考基準(zhǔn)，通常是***基準(zhǔn)獲國(guó)際基準(zhǔn)聯(lián)系起來(lái)的特性。
3.1.8 測(cè)量不確定度（Uncertainty of measurement）   
與測(cè)量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù)，表征合理地賦予被測(cè)量值的分散性。   
注：（1）此參數(shù)可以是，如標(biāo)準(zhǔn)偏差（或其倍數(shù)），或置信區(qū)間的半寬度。   
    （2）測(cè)量不確定度一般由許多成份組成。一些成分可以由測(cè)量列結(jié)果統(tǒng)計(jì)分布估計(jì)，有實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差表征。另一些也可用標(biāo)準(zhǔn)偏差表征的成分是基于實(shí)驗(yàn)或其他信息的概率分布來(lái)估計(jì)。    
    （3）應(yīng)這樣理解測(cè)量結(jié)果，它是被測(cè)量值的***佳估計(jì)，全部不確定度成分，包括那些有系統(tǒng)效應(yīng)，如與修正值，參考計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)聯(lián)的成分，均貢獻(xiàn)于此分散性。

3.1.9 重復(fù)性（Repeatability）   
在相同測(cè)量條件下，對(duì)同一被測(cè)量進(jìn)行多次連續(xù)測(cè)量所得結(jié)果之間的一致性。   
注：（1）這些條件稱為重復(fù)性條件。   
      （2）重復(fù)性條件包括：   相同的測(cè)量程序；相同的觀測(cè)者；在相同的條件下使用相同的測(cè)量?jī)x器；相同的地點(diǎn)；在短時(shí)期內(nèi)重復(fù)測(cè)量。     
      （3）重復(fù)性可以用測(cè)量結(jié)果的分散性定量地表示。
 3.1.10 復(fù)現(xiàn)性（Reproducibility）   
在測(cè)量條件變化下，用以被測(cè)量的測(cè)量結(jié)果之間的一致性。  
注：（1）有效的復(fù)現(xiàn)性說(shuō)明應(yīng)列出變化條件的規(guī)范。    
      （2）變化條件包括：   測(cè)量原理；測(cè)量方法；觀測(cè)者；測(cè)量?jī)x器；參考計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)；地點(diǎn)； 使用條件；時(shí)間。     
      （3）復(fù)現(xiàn)性可用測(cè)量結(jié)果的分散性定量地表示。    
     （4）測(cè)量結(jié)果在這里通常理解為已修正結(jié)果。
3.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定級(jí)：
3.2.1 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 
1.用***測(cè)量法或兩種以上下同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值。在只有一種定值方法的情況下，用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室以同種準(zhǔn)確可靠的方法定值； 
2.準(zhǔn)確度具有國(guó)內(nèi)量高水平，均勻性在準(zhǔn)確度范圍之內(nèi)；
3.穩(wěn)定性在一年以上或達(dá)到國(guó)際上同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的***水平；
4.包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。
 3.2.2 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 
1.用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量的方法或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法定值； 
2.準(zhǔn)確度和均勻性未達(dá)到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平，但能滿足一般測(cè)量的需要；
3.穩(wěn)定性在半年以上，或能滿足實(shí)際測(cè)量的需要；
4.包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。
3.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書 
“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書”是介紹標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)文件。是研制單位向用戶提出的質(zhì)量保證書和使用說(shuō)明，必須隨同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供給用戶。    
“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書”中應(yīng)提供如下基本信息：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)、名稱、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值日期、用途、制備方法、定值方法、標(biāo)準(zhǔn)值、總不確定度、均勻性及穩(wěn)定性說(shuō)明，***小取樣量，使用中注意事項(xiàng)，貯存要求等。

ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備保存 
ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)溶液主要是元素標(biāo)準(zhǔn)，涉及單一標(biāo)準(zhǔn)溶液和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的驗(yàn)收和驗(yàn)證       
實(shí)驗(yàn)室對(duì)所獲得的對(duì)檢測(cè)結(jié)果有重要影響的標(biāo)準(zhǔn)溶液首先應(yīng)當(dāng)驗(yàn)收：檢查制造商的資質(zhì)、證書的有效性、生產(chǎn)日期、有效期及不確定度等是否符合要求；檢查外觀、包裝有無(wú)異常。采用實(shí)驗(yàn)室可能達(dá)到的方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證，如與已有的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對(duì)，測(cè)試已知結(jié)果的樣品等。
4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的包裝與貯存     
1.標(biāo)準(zhǔn)特質(zhì)的包裝應(yīng)滿足該標(biāo)準(zhǔn)特的用途。    
2.標(biāo)準(zhǔn)特質(zhì)的***小包裝單元應(yīng)貼有標(biāo)準(zhǔn)特質(zhì)標(biāo)簽。     
3.標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)存條件應(yīng)適合該標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求和有利于特性量值的穩(wěn)定。一般應(yīng)貯存于干燥、陰涼、潔凈的環(huán)境中。某些有特殊貯存要求的，應(yīng)有特殊的貯存措施。 
4. 元素標(biāo)準(zhǔn)一般配制濃度為100µg/ml標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，保存在0℃-5℃的冰箱中，有效期6個(gè)月；稀釋至1-10µg/ml或適當(dāng)濃度時(shí)，0℃-5℃度保存1個(gè)月。
4.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的正確使用 
正確使用標(biāo)準(zhǔn)溶液是保證測(cè)量量值準(zhǔn)確、可靠的重要手段。在標(biāo)準(zhǔn)溶液使用時(shí)，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。   
1. 在使用標(biāo)準(zhǔn)溶液前應(yīng)仔細(xì)閱讀標(biāo)準(zhǔn)溶液證書上的全部信息，以確保正確使用標(biāo)準(zhǔn)溶液。     
2. 選用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在有效期內(nèi)，其穩(wěn)定性應(yīng)滿足整個(gè)實(shí)驗(yàn)計(jì)劃的需要。 
3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)有逐級(jí)稀釋的記錄，且標(biāo)簽要注明名稱、濃度、介質(zhì)、配制日期、有效期及配制人。
4. 標(biāo)準(zhǔn)溶液存放的容器應(yīng)符合要求，注意相容性、吸附性、耐化學(xué)性、光穩(wěn)定性和存放的環(huán)境溫度。
4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的期間核查     
1. 購(gòu)置到貨的標(biāo)準(zhǔn)（儲(chǔ)備）溶液應(yīng)進(jìn)行驗(yàn)收。 
2. 對(duì)使用頻率較高的或有疑問的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行品質(zhì)檢查，可采用另一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對(duì)。
 3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液在有效使用期間應(yīng)進(jìn)行期間檢查，驗(yàn)證其特性值穩(wěn)定、未受污染。如果標(biāo)準(zhǔn)溶液其期間檢查發(fā)現(xiàn)濃度減低/***、已經(jīng)污染等特性變化，應(yīng)立即停止使用。         

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